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【本資訊由中國(guó)糧油儀器網(wǎng)提供】標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中粗纖維含量的測(cè)定。
    本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3720—1981《紅茶—規(guī)格》的附錄“茶葉粗纖維測(cè)定方法”。

    1 原理
    用一定濃度的酸、堿消化處理試樣,留下的殘留物,再經(jīng)灰化,稱量。由灰化時(shí)的質(zhì)量損失計(jì)算粗纖維含量。

    2 儀器和用具
    實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器及下列各項(xiàng):
    2.1 分析天平: 感量0.0001g;
    2.2 吸濾漏斗: 用直徑70mm三角漏斗,蒙上一層9μm(185目)的尼龍布,并扎緊。使用時(shí)用真空抽氣皮管接在連接于真空泵的吸濾瓶上。
    2.3 石棉坩堝: 具蓋瓷質(zhì)古氏坩堝,容量30mL,含有一層薄而致密的石棉。
    2.4 高溫爐: 溫控525±25℃。
    2.5 干燥器: 盛有效干燥劑。

    3 試劑和溶液
    所用試劑應(yīng)為分析純(AR)。水為蒸餾水。
    3.1 硫酸(GB 625—77): 1.25％溶液;
    3.2 氫氧化鈉 (GB 629—81): 1.25％溶液;
    3.3 鹽酸(GB 622—77): 1％溶液;
    3.4 95％乙醇(GB 679—80);
    3.5 乙醚(HG 3—1002—76)。
 
    4 操作方法
    4.1 取樣
    按照GB 8303—87《茶葉 取樣》的規(guī)定取樣。
    4.2 試樣的制備
    按照GB 8304—87《茶 磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量測(cè)定》的規(guī)定,制備試樣。
    4.3 石棉坩堝的準(zhǔn)備
    將調(diào)成糊狀的酸洗石棉倒入古氏坩堝(2.3)中,減壓抽濾至緊結(jié),移入525±25℃的高溫爐(2.4)內(nèi),灼燒1h,置于干燥器(2.5)中待用。
    4.4 測(cè)定步驟
    4.4.1 酸消化
    稱取試樣(4.2) 2.5g(準(zhǔn)確至0.001g)于400mL燒杯中,加入熱的1.25％硫酸溶液(3.1)200mL,放在電爐上加熱(在1min內(nèi)煮沸)。正確微沸30min,并隨時(shí)補(bǔ)加熱水,以保持原溶液的體積。移去熱源,加水100mL,用吸濾漏斗*(2.2)減壓抽濾至干。反復(fù)用水洗滌燒杯中的殘留物,直至中性。
    4.4.2 堿消化
    將漏斗上粘著殘留物轉(zhuǎn)移至原燒杯中,加入熱的1.25％氫氧化鈉溶液(3.2)200mL,放在電爐上加熱(在1min內(nèi)煮沸)。正確微沸30min,并隨時(shí)補(bǔ)加熱水,以保持原溶液的體積。
    立即倒入石棉坩堝(2.3)中,減壓過濾,用沸水洗滌殘留物多次,接著用鹽酸溶液(3.3)洗滌1次,再用沸水洗滌至中性,最后依次用乙醇(3.4)30mL左右和乙醚(3.5)30mL左右洗滌殘留物,并抽濾至干,除去溶劑。
    4.4.3 干燥
    將上述坩堝及殘留物移入干燥箱中,120℃烘4h。放在干燥器(2.5)中冷卻,稱量(準(zhǔn)確至0.001g)。
    4.4.4 灰化
    將已稱量的坩堝,放在高溫電爐(2.4)中,525±25℃灰化4h。降溫至300℃以下后,放入干燥器(2.5)中冷卻,稱量(準(zhǔn)確至0.001g)。

    5 結(jié)果計(jì)算
    5.1 計(jì)算方法和公式
    茶葉中粗纖維含量,以干態(tài)質(zhì)量百分率表示,按下式計(jì)算:
    100(M1-M2)
    粗纖維(％)＝──────
    M0×m
    式中: M0——試樣的質(zhì)量,g;
    M1——灰化前坩堝、石棉及粗纖維的質(zhì)量,g;
    M2——灰化后坩堝、石棉及灰分的質(zhì)量,g;
    m——試樣干物質(zhì)含量百分率,％。
    如果符合重復(fù)性(5.2)的要求,取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。
    5.2 重復(fù)性
    同一樣品的兩次測(cè)定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。

    6 結(jié)果報(bào)告
    試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
    a. 使用的方法;
    b. 測(cè)定的結(jié)果(取小數(shù)點(diǎn)后一位);
    c. 本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的或另加的操作;
    d. 試樣的名稱和產(chǎn)地;
    e. 試驗(yàn)日期,操作人員。