速凍水果和蔬萊的礦物雜質測定方法
本標準參照采用國際標準ISO 762一1982《果蔬制品中礦物雜質含量的測定》。
1 主題內容和適用范圍
本標準規定了速凍水果和蔬菜礦物雜質測定方法。
本標準適用于速凍水果和蔬菜的礦物雜質含量的測定。
2 原理
用漂浮法分離有機物質并用沉積法分離重的雜質,在600℃高溫電阻爐中灼燒沉積物, 將所得殘留物稱量。
3 試劑
試劑均用分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。
3.1 氯化鈉：15％(m/m)溶液;
3.2 硝酸銀：17 g／L溶液。
4 儀器
4.1 搗碎機；
4.2 無灰濾紙；
4.3 坩堝；
4.4 高溫電阻爐：600±10℃；
4.5 干燥器：帶有效干燥劑；
4.6 分析天平；
4.7 燒杯：2000 mL；
4.8 漏斗。
5 樣品及坩堝的制備
5.1 樣品的制備
包裝在500g以下的樣品,取整個包裝。將樣品置于密閉的器皿中解凍,定量轉移至2000mL燒杯中。必要時可以將樣品搗碎,大于500g包裝的樣品在解凍前取有代表性的樣品500g。
5.2 坩堝的制備
將洗凈的坩堝移入600±10℃高溫電阻爐中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.0002g為恒量。
6 測定
6.1 分離
將樣品移入2000 mL燒杯中,加水至刻度,用玻璃棒充分攪拌后,靜置約10min,然后將上層水傾入第二個2000mL燒杯中,分別加水于第一、第二燒杯中,混合,攪拌,靜置10min,然后將第二燒杯上層水傾入第三個2000mL燒杯中,第一燒杯的上層水傾入第二燒杯中。小心地重復這些操作,將第三燒杯上層液傾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有機物棄去,收集全部沉積物于第一燒杯中。
將溫的氯化鈉(2.1條)溶液加入沉積物中,使有機雜質漂浮,沉積物沉淀,再用溫水充分洗滌沉積物除去氯化鈉,以硝酸銀(2.2條)溶液檢驗洗液無氯離子為止,再將沉積物定量地轉移至無灰濾紙上。
6.2 灰化
將濾紙連同沉積物移入坩堝(5.2條)中,在電爐上炭化,至無煙,再移入600±10℃高溫電阻爐中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.0002g為恒量。
7 結果表示
m2-m1
X ＝────×10**6
m0
式中：X--礦物雜質含量,mg/kg；
m0--樣品的質量, g；
m1--坩堝的質量, g；
m2--坩堝和礦物雜質的質量,g。
附加說明：
本標準由中華人民共和國商業部副食品局提出。
本標準由北京市食品研究所負責起草。
本標準起草人李衛東。
本標準等效采用聯合國食品法規委員會頒布的CAC54-1974《速凍水果和蔬菜礦物雜質的測定》
